申请人
浙江中科磁业有限公司;
发明人
摘要
本 发明 涉及磁粉和磁 钢 生产领域，更具体的说是一种磁粉制造方法及利用磁粉生产钕 铁 硼 磁钢产品的方法。按重量百分比称取镨钕金属26.3％、镝4.0％、硼0.98％、铌0.3％、 铝 0.6％、钴2％、 铜 0.2％、铽0.5％、镓0.2％、纯铁64.92％混合均匀，并通过 真空 感应甩带炉中 熔化 、铜轮上冷却、氢碎反应炉中反应、添加 氧 化剂、搅拌、 研磨 从而得到磁粉。然后将磁粉根据产品尺寸大小制作模型，并在全密封、低氧的环境中，经过高 磁场 压机压制，并经过20Mpa的高强压 力 压制成 密度 为4.4‑4.8g/cm3的生胚产品；进真空 烧结 炉中，在真空状态下，用1020‑1045℃高温保温5小时，用850‑950℃中温保温3小时，用500‑560℃低温保温5小时，从而获得钕铁硼磁钢产品。
权利要求
1.一种磁粉的制造方法，其特征在于：
(1)按重量百分比称取镨钕金属26.3％、镝4.0％、硼0.98％、铌0.3％、铝0.6％、钴2％、铜0.2％、铽0.5％、镓0.2％、纯铁64.92％混合均匀；；
(2)将步骤(1)获得的材料加入到真空感应甩带炉中，在真空状态下，中频感应加温到
1420-1500℃均匀熔化并保温6-14分钟，获得钢液；
(3)将步骤(2)得到的钢液浇铸在旋转的铜轮上，经过风机和水循环冷却至室温，形成
0.2-0.5mm厚的片状产品；
(4)将步骤(3)得到的片状产品加入到氢碎反应炉中，在真空度≤0.9Pa的真空状态下，充入片状产品重量十分之一的氢气，氢碎反应炉的反应釜旋转并反应20-40分钟,排放氢气并抽真空,升温至550-650℃,保温5.5-7小时，得到颗粒度小于10微米的粗磁粉；
(5)向步骤(4)得到的颗粒度小于10微米的粗磁粉中按每公斤粗磁粉添加1-1.5ml的氧化剂的量添加氧化剂,搅拌30-40分钟，在低氧状态下,经过气流形成流化床使粉末之间相互碰撞,研磨至2.6-2.9微米的磁粉末，经过100目筛网过筛并搅拌2.5-3.5小时，得到磁粉。
2.根据权利要求1所述的一种磁粉的制造方法，其特征在于：所述的镨钕金属中镨钕含量≥99.5％。
3.根据权利要求1所述的一种磁粉的制造方法，其特征在于：所述的在真空度≤2Pa的真空状态下，中频感应加温到1420℃或1435℃或1455℃或1465℃或1475℃或1485℃或1500℃均匀熔化并保温10分钟或12分钟，获得钢液。
4.根据权利要求1所述的一种磁粉的制造方法，其特征在于：所述的将钢液浇铸在旋转的铜轮上，经过风机和水循环冷却至室温，所述的铜轮的转速为转速为40转/分，水循环中的水温≤25℃。
5.根据权利要求1所述的一种磁粉的制造方法，其特征在于：所述的氧化剂的含量为每公斤粗磁粉添加1.3ml氧化剂，低氧状态为氧化量≤10ppm。
6.根据权利要求1所述的一种磁粉的制造方法，其特征在于：所述的氧化剂为金属抗腐蚀剂。
7.应用权利要求1制造的磁粉生产钕铁硼磁钢产品的方法，其特征在于：
(a)将磁粉根据产品尺寸大小制作模型，并在全密封、低氧的环境中，经过高磁场压机压制，并经过20Mpa的高强压力压制成密度为4.4-4.8g/cm3的生胚产品；
(b)将步骤(a)得到的生胚产品装进真空烧结炉中，在真空状态下，用1020-1045℃高温保温5小时，用850-950℃中温保温3小时，用500-560℃低温保温5小时，从而获得钕铁硼磁钢产品。
8.根据权利要求6所述的应用权利要求1制造的磁粉生产钕铁硼磁钢产品的方法，其特征在于：所述低氧为氧含量≤0.02％，高磁场为磁场≥18000Gs，真空状态下为真空度≤
0.003Pa。
9.根据权利要求6所述的应用权利要求1制造的磁粉生产钕铁硼磁钢产品的方法，其特征在于：所述高温为1020℃或1023℃或1028℃或1035℃或1039℃或1045℃，所述中温为850℃或860℃或870℃或880℃或890℃或900℃或910℃或920℃或930℃或940℃或950℃，所述低温为500℃或510℃或520℃或530℃或530℃或540℃或545℃或550℃或555℃或560℃。
说明书全文
一种磁粉制造方法及利用磁粉生产钕铁硼磁钢产品的方法技术领域
[0001] 本发明涉及磁粉和磁钢生产领域，更具体的说是一种磁粉制造方法及利用磁粉生产钕铁硼磁钢产品的方法。
背景技术
[0002] 在新能源汽车的电机领域，对钕铁硼磁钢产品的性能要求较高，现有的磁粉及钕铁硼磁钢产品性能无法满足，并且生产成本很高。
发明内容
[0003] 本发明主要解决的技术问题是提供一种磁粉制造方法及利用磁粉生产钕铁硼磁钢产品的方法，利用自制的磁粉制造钕铁硼磁钢产品，从而提高钕铁硼磁钢产品的性能和降低生产成本。
[0004] 一种磁粉的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0005] (1)按重量百分比称取镨钕金属26.3％、镝4.0％、硼0.98％、铌0.3％、铝0.6％、钴2％、铜0.2％、铽0.5％、镓0.2％、纯铁64.92％混合均匀；
[0006] (2)将步骤(1)获得的材料加入到真空感应甩带炉中，在真空状态下，中频感应加温到1420-1500℃均匀熔化并保温6-14分钟，获得钢液；
[0007] (3)将步骤(2)得到的钢液浇铸在旋转的铜轮上，经过风机和水循环冷却至室温，形成0.2-0.5mm厚的片状产品；
[0008] (4)将步骤(3)得到的片状产品加入到氢碎反应炉中，在真空度≤0.9Pa的真空状态下，充入片状产品重量十分之一的氢气，氢碎反应炉的反应釜旋转并反应20-40分钟,然后排放氢气并抽真空,然后升温至550-650℃,保温5.5-7小时，得到颗粒度小于10微米的粗磁粉；
[0009] (5)向步骤(4)得到的颗粒度小于10微米的粗磁粉中按每公斤粗磁粉添加1-1.5ml的氧化剂的量添加氧化剂,搅拌30-40分钟，在低氧状态下,经过气流形成流化床使粉末之间相互碰撞,研磨至2.6-2.9微米的磁粉末，经过100目筛网过筛并搅拌2.5-3.5小时，得到磁粉。
[0010] 作为本技术方案的进一步优化，本发明一种磁粉的制造方法所述的镨钕金属中镨钕含量≥99.5％。
[0011] 作为本技术方案的进一步优化，本发明一种磁粉的制造方法所述的在真空度≤2Pa的真空状态下，中频感应加温到1420℃或1435℃或1455℃或1465℃或1475℃或1485℃或1500℃均匀熔化并保温10分钟或12分钟，获得钢液。
[0012] 作为本技术方案的进一步优化，本发明一种磁粉的制造方法所述的将钢液浇铸在旋转的铜轮上，经过风机和水循环冷却至室温，所述的铜轮的转速为转速为40转/分，水循环中的水温≤25℃。
[0013] 作为本技术方案的进一步优化，本发明一种磁粉的制造方法所述的氧化剂的含量为每公斤粗磁粉添加1.3ml氧化剂，低氧状态为氧化量≤10PPm。
[0014] 作为本技术方案的进一步优化，本发明一种磁粉的制造方法所述的氧化剂为金属抗腐蚀剂。
[0015] 应用上述制造的磁粉生产钕铁硼磁钢产品的方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0016] (a)将磁粉根据产品尺寸大小制作模型，并在全密封、低氧的环境中，经过高磁场压机压制，并经过20Mpa的高强压力压制成密度为4.4-4.8g/cm3的生胚产品；
[0017] (b)将步骤(a)得到的生胚产品装进真空烧结炉中，在真空状态下，用1020-1045℃高温保温5小时，用850-950℃中温保温3小时，用500-560℃低温保温5小时，从而获得钕铁硼磁钢产品。
[0018] 作为本技术方案的进一步优化，本发明一种生产钕铁硼磁钢产品的方法所述的低氧为氧含量≤0.02％，高磁场为磁场≥18000Gs，真空状态下为真空度≤0.003Pa。
[0019] 作为本技术方案的进一步优化，本发明一种生产钕铁硼磁钢产品的方法所述的高温为1020℃或1023℃或1028℃或1035℃或1039℃或1045℃，所述中温为850℃或860℃或870℃或880℃或890℃或900℃或910℃或920℃或930℃或940℃或950℃，所述低温为500℃或510℃或520℃或530℃或530℃或540℃或545℃或550℃或555℃或560℃。
[0020] 一种磁粉制造方法及利用磁粉生产钕铁硼磁钢产品的方法的有益效果为：
[0021] a.通过控制材料比例、真空度和反应温度等参数，从而改善产品的性能。
[0022] b.最终获得产品的具体性能为磁性能参数：Br：12.2-12.5kGs，HcJ：≥30.0kOe,(BH)max：35.0-39.0MGo，Hk/HcJ：≥90％，密度≥7.6g/cm3，高温强度：180度热退磁率≤5％，耐腐蚀度：0.5的盐酸溶液100小时无明显腐蚀现象，抗压强度≥40Mpa。
具体实施方式
[0023] 本发明涉及磁粉和磁钢生产领域，更具体的说是一种磁粉制造方法及利用磁粉生产钕铁硼磁钢产品的方法。
[0024] 为解决上述技术问题，本发明一种磁粉的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0025] (1)按重量百分比称取镨钕金属26.3％、镝4.0％、硼0.98％、铌0.3％、铝0.6％、钴2％、铜0.2％、铽0.5％、镓0.2％、纯铁64.92％混合均匀；经过实验测试，材料的比例按照上述混合，得到的产品性能较佳。各种材料的比例会直接影响最终产品的磁性能参数。
[0026] (2)将步骤(1)获得的材料加入到真空感应甩带炉中，在真空状态下，中频感应加温到1420-1500℃均匀熔化并保温6-14分钟，获得钢液；真空度过高会使产品收得率低、产品氧化、片子表层颜色差、发黑、最终影响产品性能。真空度过低会增加生产成本及降低生产效率，经过对比后最终得出真空度达到步骤(2)的范围最为合理。温度过高或时间过长产生的结果：使钢液过烧影响结构、影响产品性能、漏钢液造成安全隐患，经过生产对比后步骤(2)的温度和时间范围最为合理。
[0027] (3)将步骤(2)得到的钢液浇铸在旋转的铜轮上，经过风机和水循环冷却至室温，形成0.2-0.5mm厚的片状产品；
[0028] (4)将步骤(3)得到的片状产品加入到氢碎反应炉中，在真空度≤0.9Pa的真空状态下，充入片状产品重量十分之一的氢气，氢碎反应炉的反应釜旋转并反应20-40分钟,然后排放氢气并抽真空,然后升温至550-650℃,保温5.5-7小时，得到颗粒度小于10微米的粗磁粉；真空度过高产生的结果：粉料氧化，粉料自燃，最终影响产品性能。真空度过低会增加生产成本及降低生产效率，经过对比后最终得出真空度达到步骤(4)的标准最为合理。
[0029] (5)向步骤(4)得到的颗粒度小于10微米的粗磁粉中按每公斤粗磁粉添加1-1.5ml的氧化剂的量添加氧化剂,搅拌30-40分钟，在低氧状态下,经过气流形成流化床使粉末之间相互碰撞,研磨至2.6-2.9微米的磁粉末，经过100目筛网过筛并搅拌2.5-3.5小时，得到磁粉。添加适量的氧化剂可以提高产品的耐腐蚀度。
[0030] 作为本技术方案的进一步优化，本发明一种磁粉的制造方法所述的镨钕金属中镨钕含量≥99.5％。经过实验研究和生产制造发现，镨钕含量、镝含量、硼含量和铌含量过低会影响本产品的性能，并造成制造成本增高。
[0031] 作为本技术方案的进一步优化，本发明一种磁粉的制造方法所述的在真空度≤2Pa的真空状态下，中频感应加温到1420℃或1435℃或1455℃或1465℃或1475℃或1485℃或1500℃均匀熔化并保温10分钟或12分钟，获得钢液。经过实验研究和生产制造发现，真空度≤2Pa的真空状态是最为理想的，并且优选中频感应加温到1420℃或1435℃或1455℃或
1465℃或1475℃或1485℃或1500℃均匀熔化并保温10分钟或12分钟，获得的钢液使用性能最好。
[0032] 作为本技术方案的进一步优化，本发明一种磁粉的制造方法所述的将钢液浇铸在旋转的铜轮上，经过风机和水循环冷却至室温，所述的铜轮的转速为40转/分，水循环中的水温≤25℃。铜轮的转速过慢过导致生产效率低下，转速过快会导致降温效果达不到并影响产品的性能。合理的控制水温，从而控制钢液冷却速度可以改善产品性能。通过不断实验和生产，得出铜轮的转速为转速为40转/秒，水循环中的水温≤25℃得到的产品性能较佳。
[0033] 作为本技术方案的进一步优化，本发明一种磁粉的制造方法所述的氧化剂的含量为每公斤粗磁粉添加1.3ml氧化剂，低氧状态为氧化量≤10PPm。
[0034] 作为本技术方案的进一步优化，本发明一种磁粉的制造方法所述的氧化剂为金属抗腐蚀剂，用于提高产品的耐腐蚀度。
[0035] 应用上述制造的磁粉生产钕铁硼磁钢产品的方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0036] (a)将磁粉根据产品尺寸大小制作模型，并在全密封、低氧的环境中，经过高磁场压机压制，并经过20Mpa的高强压力压制成密度为4.4-4.8g/cm3的生胚产品；
[0037] (b)将步骤(a)得到的生胚产品装进真空烧结炉中，在真空状态下，用1020-1045℃高温保温5小时，用850-950℃中温保温3小时，用500-560℃低温保温5小时，从而获得钕铁硼磁钢产品。
[0038] 作为本技术方案的进一步优化，本发明一种生产钕铁硼磁钢产品的方法所述的低氧为氧含量≤0.02％，高磁场为磁场≥18000Gs，真空状态下为真空度≤0.003Pa。氧含量、磁场强度和真空度均会影响本产品的性能，通过不断实验和生产，得出上述搭配效果较佳。
[0039] 作为本技术方案的进一步优化，本发明一种生产钕铁硼磁钢产品的方法所述的高温为1020℃或1023℃或1028℃或1035℃或1039℃或1045℃，所述中温为850℃或860℃或870℃或880℃或890℃或900℃或910℃或920℃或930℃或940℃或950℃，所述低温为500℃或510℃或520℃或530℃或530℃或540℃或545℃或550℃或555℃或560℃。温度的高低会直接影响产品的性能，通过不断实验和生产，得出上述搭配效果较佳。
[0040] 以下公开两个具体的案例：
[0041] 案例一：一种磁粉的制造方法，包括以下步骤：
[0042] (1)按重量百分比称取镨钕金属26.3％、镝4.0％、硼0.98％、铌0.3％、铝0.6％、钴2％、铜0.2％、铽0.5％、镓0.2％、纯铁64.92％混合均匀；；镨钕金属中镨钕含量≥99.5％，镝铁金属中镝含量≥80％，硼铁金属中硼含量≥20％，铌铁金属中铌含量≥65％。
[0043] (2)将步骤(1)获得的材料加入到真空感应甩带炉中，在真空度≤2Pa的真空状态下，中频感应加温到1435℃均匀熔化并保温10分钟，获得钢液。
[0044] (3)将步骤(2)得到的钢液浇铸在旋转的铜轮上，经过风机和水循环冷却至室温，形成0.2-0.5mm厚的片状产品；铜轮的转速为转速为40转/分，水循环中的水温≤25℃。
[0045] (4)将步骤(3)得到的片状产品加入到氢碎反应炉中，在真空度≤0.9Pa的真空状态下，充入片状产品重量十分之一的氢气，氢碎反应炉的反应釜旋转并反应20-40分钟,然后排放氢气并抽真空,然后升温至550-650℃,保温5.5-7小时，得到颗粒度小于10微米的粗磁粉；
[0046] (5)向步骤(4)得到的颗粒度小于10微米的粗磁粉中按每公斤粗磁粉添加1.3ml的金属抗腐蚀剂的量添加金属抗腐蚀剂,搅拌30-40分钟，在氧化量≤10PPm的低氧状态下,经过气流形成流化床使粉末之间相互碰撞,研磨至2.6-2.9微米的磁粉末，经过100目筛网过筛并搅拌2.5-3.5小时，得到磁粉。
[0047] (6)将磁粉根据产品尺寸大小制作模型，并在全密封、氧含量≤0.02％的低氧环境中，经过磁场≥18000Gs的高磁场压机压制，并经过20Mpa的高强压力压制成密度为4.4-4.8g/cm3的生胚产品；
[0048] (7)将步骤(6)得到的生胚产品装进真空烧结炉中，在真空度≤0.003Pa的真空状态下，用1023℃高温保温5小时，用860℃中温保温3小时，用510℃低温保温5小时，从而获得钕铁硼磁钢产品。
[0049] 本发明得到的磁性能：Br：12.2-12.4kGs；HcJ≥30.5kOe；(BH)max：36.6-37.6MGo；Hk/HcJ：≥89％。
[0050] 案例二：一种磁粉的制造方法，包括以下步骤：
[0051] (1)按重量百分比称取镨钕金属26.3％、镝4.0％、硼0.98％、铌0.3％、铝0.6％、钴2％、铜0.2％、铽0.5％、镓0.2％、纯铁64.92％混合均匀；镨钕金属中镨钕含量≥99.5％，镝铁金属中镝含量≥80％，硼铁金属中硼含量≥20％，铌铁金属中铌含量≥65％。
[0052] (2)将步骤(1)获得的材料加入到真空感应甩带炉中，在真空度≤2Pa的真空状态下，中频感应加温到1485℃均匀熔化并保温12分钟，获得钢液。
[0053] (3)将步骤(2)得到的钢液浇铸在旋转的铜轮上，经过风机和水循环冷却至室温，形成0.2-0.5mm厚的片状产品；铜轮的转速为转速为40转/分，水循环中的水温≤25℃。
[0054] (4)将步骤(3)得到的片状产品加入到氢碎反应炉中，在真空度≤0.9Pa的真空状态下，充入片状产品重量十分之一的氢气，氢碎反应炉的反应釜旋转并反应20-40分钟,然后排放氢气并抽真空,然后升温至550-650℃,保温5.5-7小时，得到颗粒度小于10微米的粗磁粉；
[0055] (5)向步骤(4)得到的颗粒度小于10微米的粗磁粉中按每公斤粗磁粉添加1.3ml的金属抗腐蚀剂的量添加金属抗腐蚀剂,搅拌30-40分钟，在氧化量≤10ppm的低氧状态下,经过气流形成流化床使粉末之间相互碰撞,研磨至2.6-2.9微米的磁粉末，经过100目筛网过筛并搅拌2.5-3.5小时，得到磁粉。
[0056] (6)将磁粉根据产品尺寸大小制作模型，并在全密封、氧含量≤0.02％的低氧环境中，经过磁场≥18000Gs的高磁场压机压制，并经过20Mpa的高强压力压制成密度为4.4-4.8g/cm3的生胚产品；
[0057] (7)将步骤(6)得到的生胚产品装进真空烧结炉中，在真空度≤0.003Pa的真空状态下，用1035℃高温保温5小时，用870℃中温保温3小时，用555℃低温保温5小时，从而获得钕铁硼磁钢产品。
[0058] 本发明得到的磁性能：Br：12.34-12.5kGs；HcJ≥30.7kOe；(BH)max：37.0-38.2MGo；Hk/HcJ：≥90％。
[0059] 当然，上述说明并非对本发明的限制，本发明也不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也属于本发明的保护范围。
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